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如何解決飼料液相色譜儀常見(jiàn)的使用困惑

 更新時(shí)間:2018-06-08 點(diǎn)擊量:1390
   如何解決飼料液相色譜儀常見(jiàn)的使用困惑
  飼料液相色譜儀的常見(jiàn)故障的斷定及解決:
  一、保留時(shí)間縮短
  1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速;
  2.樣品超載降低樣品量;
  3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3-7.5檢查柱的方向;
  4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀;
  5.溫度增加柱恒溫。
  二、保留時(shí)間變化
  1.柱溫變化柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱;
  2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱;
  3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液;
  4.柱污染每天沖洗柱;
  5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相;
  6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱。
  三、保留時(shí)間延長(zhǎng)
  1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡;
  2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱;
  3.鍵合相流失緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液;
  4.流動(dòng)相組成變化柱污染每天沖洗柱;
  5.溫度降低柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相。
  四、鬼峰
  1.進(jìn)樣閥殘余峰每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗;
  2.樣品中未知物處理樣品;
  3.柱未平衡重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜);
  4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑;
  5.水污染(反相)通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量,用HPLC級(jí)的水。
  五、出現(xiàn)肩峰或分叉
  1.樣品體積過(guò)大用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%;
  2.樣品溶劑過(guò)強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑;
  3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;
  4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品;
  5.進(jìn)樣器損壞更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子。

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